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学科主题: 分析化学
题名: 一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究
其他题名: The influence of some common metal elements on the microdetermination of sulfur in organic compounds
作者: 戴俪婧 ; 王越慜 ; 王约伯
刊名: 分析实验室
发表日期: 2007-01-01
卷: 26, 页:306
部门归属: 中国科学院上海有机化学研究所; 上海应用技术学院化学工程系
摘要: 硫元素存在于许多有机物中,有机硫含量的分析已从原有的化学分析法(包括比色法、重量法、滴定法等)发展到如今的色谱法、电化学分析法、分光光度法、XPS法等仪器分析方法 。尽管仪器分析凭借其操作的简便性、结果的准确性迅速普及到化学分析的各个领域。氧瓶分解-高氯酸钡滴定法对于有机物中硫含量的测定仍具有测定方法成熟、结果可靠、成本低廉,因此作为一种经典测硫法至今仍被广泛运用。 随着时代的进步,有机化学正朝着杂原子有机化学的方向发展,有机物不单单只是包含碳、氢、氮、氧和硫,还引入了卤素、金属元素及其他非金属元素。这些元素的加入有利于开发不同结构和性能的有机化合物,然而有些元素却会对氧瓶分解-高氯酸钡滴定法测定有机物中硫的含量产生干扰。 氧瓶分解-钡盐滴定中金属元素对实验的影响显而易见,其原因主要有两方面:1.许多金属元素本身在水溶液中就带有颜色,从而影响滴定终点颜色的判断;2.多数金属元素与指示剂会发生络合,造成指示剂的封闭,使滴定过程不能进行。目前,对于排除金属离子的干扰主要有隐蔽法、离子交换法等。 本实验是引入Cu、Co、Ni、Mg、Fe等常见金属元素进行模拟试验,为了准确真实模拟金属有机含硫化合物,我们将金属盐与对氨基苯磺酸一起包入滤纸中燃烧吸收测定,然后选用EDTA作为金属掩蔽剂。实验结果表明,钠、镁、铬、铁不需掩蔽可直接滴定,铜、镍、钴、锌需用EDTA掩蔽后滴定,钠、镁、铬大量存在对于硫的测定无影响;摩尔比S:Fe 1:1、S:Cu 1:1、S:Ni 1:2、S:Co 1:1、S:Fe 2:1、S:Zn 2:1范围内测定结果在允许误差范围内(国际惯例±0.5%);当有钙、稀土元素存在时,会对测定产生干扰,且用EDTA无法掩蔽,因此不能使用此方法测定含此类金属的有机硫化合物;通过pH平台测试可见,加入金属后使pH平台的范围变窄,仅当硝酸加入量为5或6滴时硫含量在允许误差范围内。经研究,本方法可用于测定部分金属有机硫化合物中的硫含量
英文摘要: Interferences of metal limit the use in determination of sulfur in organic compounds by the oxygen-flask combustion technique and barium salt titration. The influence of metal is mainly because of complexing with indicator and bringing color itself. By EDTA masking, the allowable quantity scope of some metal ions have been confirmed. Through pH platform test, it may be obtained that metal ions only cause the platform narrowly. Therefore the classical method may be used to determine the sulfur content with some metal elements in organic compounds.
语种: 中文
内容类型: 期刊论文
URI标识: http://ir.sioc.ac.cn/handle/331003/27695
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戴俪婧,王越慜,王约伯. 一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究[J]. 分析实验室,2007,26:306.
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